La titulación KF es un método de titulación clásico que utiliza la titulación culombimétrica o volumétrica para determinar el contenido de humedad de una muestra. Los reactivos de Karl Fischer (KF) se utilizan en la técnica analítica desarrollada por el químico Karl Fischer para medir con precisión el contenido de agua de gases, líquidos y sólidos.
¿Qué es la reacción KF?
La titulación de Karl Fischer es un método analítico ampliamente utilizado para cuantificar el contenido de agua en una variedad de productos. El principio fundamental detrás de esto se basa en la Reacción de Bunsen entre el yodo y el dióxido de azufre en un medio acuoso.
¿Cuál es el principio de KF?
El principio de la titulación de Karl Fischer se basa completamente en la reacción de oxidación entre el dióxido de azufre y el yodo. El agua reacciona con el dióxido de azufre y el yodo para formar yoduro de hidrógeno y trióxido de azufre. Cuando se consume toda el agua, llega a un punto final.
¿Qué es el reactivo KF libre de piridina?
Un reactivo de Karl Fischer esencialmente libre de piridina útil en la determinación de agua, comprende un agente de disolución que contiene dióxido de azufre y un sustituto de piridina en un solvente de Karl Fischer, y un agente de titulación que contiene yodo en un solvente de Karl Fischer, donde el sustituto de piridina es un alcalino o alcalino
¿Cuál es el uso de Karl Fischer?
La titulación de Karl Fischer (KF) es una reacción redox que utiliza el consumo de agua durante la reacción para medir la cantidad de agua en una muestra. Es el método de referencia para la determinación de agua por su especificidad, precisión y rapidez de medida. Tiene lugar en un disolvente orgánico.
¿Cuál es el límite del factor KF?
La desviación estándar relativa entre dos factores KF promedio de agua y DST determinados consecutivamente no debe ser superior al 3,0 % [Promedio de dos factores (2 con agua y 2 con DST) a considerar para el cálculo.]
¿Cuáles son las ventajas de la determinación del agua de Karl Fisher?
La ventaja del método culombimétrico de Karl Fischer es la capacidad de medir con precisión pequeñas cantidades de humedad. La sensibilidad de estos instrumentos es tan baja como 0,1 microgramos (µg) de agua. Este método se utiliza normalmente para un contenido de humedad inferior al 1 % o para muestras en las que la humedad es inferior a 200 microgramos.
¿Cuál es la fórmula para la estandarización KF?
6.4 Se acepta la estandarización cuando dos determinaciones concuerdan dentro del 0,5% relativo. 6.5 El factor F (mg H2O/ml reactivo KF´) se calcula como: ; ; Page 2 a = g de tartrato de sodio dihidratado ml = ml de reactivo KF. 6.6 Elija el valorante y el solvente según la estandarización 6. Los resultados deben estar entre 99,0 y 101,0 % de agua.
¿Qué es la prueba KF?
Determinación del contenido de agua por análisis de Karl Fischer. La titulación de Karl Fischer (KF) es un método de química analítica que utiliza métodos de titulación coulométricos, volumétricos o de horno para determinar las cantidades de agua en una muestra a nivel de traza a nivel porcentual.
¿Por qué usamos DST en la calibración KF?
DST es el estándar principal y es estable hasta 150 grados centígrados. Libera moléculas de agua libres fácilmente cuando reacciona con el reactivo KF. Este DST tiene 15,66 % de moléculas de agua, por lo que podemos calcular y estandarizar fácilmente el reactivo KF.
¿Cómo funciona la titulación KF?
Principios de la titulación de Karl Fischer El contenido de agua se calcula a partir de la cantidad de reactivo añadido. La celda de titulación debe mantenerse alejada de la humedad atmosférica y la muestra no debe reaccionar con el reactivo KF. Cuando el yodo está en exceso, la reacción ha llegado a su punto final.
¿Qué base se utiliza en la reacción de Karl Fischer?
La base común utilizada en la valoración de Karl Fischer es la piridina, también se pueden utilizar aminas primarias como el imidazol. El sulfito de alquilo luego se oxida con yodo a un sulfato de alquilo, es esta reacción de oxidación la que consume el agua que se usa para la determinación del contenido de agua.
¿Cómo funciona el KF coulométrico?
En la valoración culombimétrica de Karl Fischer, el yodo se genera electrolíticamente. La cantidad de yodo añadida a la muestra se determina midiendo la corriente necesaria para la generación electroquímica del yodo. Al reaccionar con el agua, el yodo marrón se reduce al yoduro incoloro.
¿Cómo se calcula el contenido de agua en KF?
El factor de equivalencia de agua, F en mg de agua por ml de reactivo viene dado por la expresión 0,1566 p/v, donde w es el peso, en mg, del tartrato de sodio y v es el volumen, en ml, del reactivo requerido.
¿Karl Fischer mide el agua ligada?
Las titulaciones de Karl Fischer son efectivas para cuantificar incluso los “ligados” estrechamente y, a menudo, se consideran un mejor método de análisis de humedad que la pérdida por secado. De hecho, esta agua adicional que se mide con Karl Fischer a menudo se denomina agua “ligada”.
¿Cuál es la diferencia entre Lod y el contenido de agua?
El contenido de agua se determina mediante el método de titulación de Karl Fischer y consiste solo en agua, es decir, contenido de humedad. La pérdida por secado (LOD) se determina calentando la muestra por debajo de su punto de fusión en un horno e incluye toda la materia volátil, incluido el contenido de agua y los solventes.
¿Qué es el factor de agua KF?
¿Cómo se calcula el factor de Karl Fischer?
El factor de equivalencia de agua F se determina según la fórmula 0.1566 x p/v en mgs de H2O por ml de reactivo, donde W es el peso de tartrato de sodio en mgs, y V es el volumen de reactivo en ml.
¿Por qué se usa KF en la medición de OD?
KF es selectivo para el agua, porque la propia reacción de titulación consume agua. Por el contrario, la medición de la pérdida de masa durante el secado detectará la pérdida de cualquier sustancia volátil. El KF volumétrico mide fácilmente muestras hasta el 100 %, pero requiere grandes cantidades de muestra para analitos con menos del 0,05 % de agua.
¿Cuáles son las principales desventajas de la titulación de Karl Fischer?
La titulación KF volumétrica manual requiere recarga para cada determinación y, por lo tanto, tiene un alto consumo de solvente. El margen de error es relativamente grande cuando se aplica la titulación KF volumétrica manual a materiales que contienen almidón.
¿Qué se entiende por coulometría?
De Wikipedia, la enciclopedia libre. La coulometría determina la cantidad de materia transformada durante una reacción de electrólisis midiendo la cantidad de electricidad (en culombios) consumida o producida. Se puede usar para mediciones de carga de precisión, y los amperios incluso solían tener una definición culombimétrica.
¿Cuál es la diferencia entre KF y coulómetro?
La principal diferencia entre los dos es que con el método volumétrico, el titulador se agrega directamente a la muestra mediante una bureta. Por el contrario, con el método culombimétrico, el valorante se genera electroquímicamente en la celda de valoración. El método culombimétrico mide niveles de agua mucho más bajos que el método volumétrico.
¿Por qué se usa tartrato disódico dihidrato para KF?
El tartrato de sodio dihidrato es el estándar volumétrico para la titulación de Karl Fischer. En condiciones normales, es estable y no higroscópico. El tartrato de sodio dihidrato tiene un contenido estequiométrico de agua del 15,66 % y se utiliza principalmente para la determinación del título en volumetría.
¿Qué es la solución de Karl Fischer?
Como se muestra en la Fórmula (1) a continuación, el método de Karl Fischer utiliza el reactivo de Karl Fischer, que reacciona cuantitativa y selectivamente con el agua, para medir el contenido de humedad. El reactivo de Karl Fischer consta de yodo, dióxido de azufre, una base y un disolvente, como el alcohol. I2+SO2+3Base+ROH+H2O ⇒ 2Base+HI+Base+HSO4R ······ (1)
¿Cómo se calibra KF?
Pese con precisión alrededor de 0,005 a 0,05 g (5 a 50 mg) de agua con la jeringa e ingrese el peso en gramos. 5. Presione la tecla “EJECUTAR” para que la luz roja brille en la posición “OCUPADO”. Presione nuevamente la tecla “RUN” para que comience la titulación.